فهرست
طیف‌سنجی (یا طیف‌نمایی یا اسپکتروسکوپی) مطالعه ماده و خواص آن، با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر با استفاده از دستگاه جذب اتمی AAS است. طیف‌سنجی به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف می‌شود. از لحاظ تاریخی طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی از نور مرئی استفاده می‌شد. در حال حاضر طیف سنجی به عنوان یک تکنیک جدید (در زمینه اسپکتروسکوپی) نه فقط برای نور مرئی بلکه برای بسیاری از تابش‌ها با طول موجهای متفاوت به کار برده می‌شود. طیف سنجی جذب اتمی یکی از روشهای طیف سنجی است که به وسیله آن می توان با دقت بالایی غلظت عناصر فلزی موجود در یک نمونه را تعیین نمود.
همه اتم‌ها می‌توانند نور جذب کنندطول موج نوری که جذب می‌شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است. در دستگاه جذب اتمی AAS میزان نور جذب شده مستقیماً به غلظت اتمهای جذب‌کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد. در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه‌گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه‌ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، به وسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می‌سوزد در دمای ۲۰۰۰ درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین‌تر از طیف تابشی) بخار می‌شود.در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می‌آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتمهای خنثی شده، جذب می‌شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می‌شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است. عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش‌هایی به عمل آمده‌است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می‌گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به‌کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.
منبع تابش مناسب باید باریکه ای از تابش با توان کافی برای آشکارسازی و اندازه گیری تولید کند. توان تابشی یک منبع با پتانسیل منبع الکتریکی بطور نمایی تغییر می کند، بنابراین یک منبع توان تنظیم شده لازم است تا پایداری لازم را تامین کند
۱-۱ لامپ کاتدی توخالی: متداول ترین منبع برای اندازه گیری های جذبی، لامپ کاتدی تو خالی است.
متشکل از یک آند تنگستنی و یک کاتد استوانه ای (از فلزی که طیف آن گرفته می شود، ساخته شده) است که در یک لوله شیشه ای با گاز نئون و آرگون پر شده است.
وقتی پتانسیل اعمال شود در اثر مهاجرت یون ها و الکترون ها جریان برقرار می گردد.
۱-۲ لامپ تخلیه بدون الکترود: پرکاربردترین لامپ ها در فلورسانس اتمی، لامپ های تخلیه ای بدون الکترود اند.
تابش هایی با شدت یک تا دو مرتبه بیشتر از لامپ های کاتدی توخالی تولید می کنند.
لامپ از یک لوله کوارتزی درز بندی شده حاوی گاز بی اثر مانند آرگون و مقدار اندکی از فلز که طیف آن مورد نظر است، ساخته می شود.
لامپ هیچ الکترودی ندارد و بجای آن با یک میدان شدید تابشی یا فرکانس رادیویی انرژی دار می شود، تا انرژی کافی برای برانگیختن اتم های فلزی که طیف آن مورد نظر است، بدست آید.
برای ۱۵ عنصر در بازار موجود است.
نمونه ها برای تجزیه اسپکتروسکپی اتمی در یک محیط آبی حل و سپس بوسیله مهپاشی که مایع را به غبار ریز (آئروسل) تبدیل می کند، به درون اتم ساز وارد می شود. متداول ترین نوع مهپاش، یک لوله بادی هم مرکز (نبولایزر) است. نمونه مایع بوسیله جریانی با فشار زیاد از گاز در حال عبور به درون مکیده می شود. گاز با سرعت زیاد مایع را به قطرات ریز می شکند و بدرون اتمساز حمل می شود. در نهایت به فرایندی که بوسیله آن نمونه به بخار اتمی تبدیل می شود، اتم سازی می گویند. روش های اتمسازی به سه دسته کلی اتمسازی شعله ای، اتم سازی الکتروگرمایی و اتمسازی هیدریدی تقسیم بندی می شوند.
یک تکفام ساز، پرتو چند فام را به پرتو تکفام تبدیل می‌کند. در واقع دستگاه باید قادر به ایجاد یک پهنای نوار باریک باشد تا خط انتخاب شده برای اندازه گیری را از خطوط طیفی دیگری که ممکن است مزاحمت ایجاد کنند یا حساسیت را کاهش دهند، جدا سازد. انتخاب گرهای طول موج به دو دسته صافی ها و تکفام سازها تقسیم بندی می شوند.
اجزای یک تکفام به شرح زیر می باشد:
یک شکاف ورودی که یک تصویر نوری مستطیلی در اختیار می گذارند.
یک عدسی یا آینه ی موازی ساز که باریکه ای موازی از تابش تولید می کنند.
یک منشور یا توری که تابش را به طول موج های سازنده آن تفکیک می کند.
یک جز کانونی ساز که تصویر شکاف را بازسازی و آن را روی سطح مستطیلی (صفحه کانونی) متمرکز می کند.
یک شکاف خروجی در صفحه کانونی که نور طیفی مورد نظر را جدا می کند.
پنجره های ورودی و خروجی برای محافظت اجزا سازنده از گرد و غبار بخارات آزمایشگاهی
این اتمساز شامل تبخیرکنی است که در محفظه بسته قرار دارد که از درون آن یک گاز بی اثر مثل آرگون جریان دارد تا نمونه های تبخیر شده را به درون اتمساز حمل کند. نمونه روی یک رسانا مانند میله کربنی (لوله گرافیتی) قرار داده می شود، سپس یک جریان الکتریکی به سرعت و بطور کامل نمونه را بر اساس برنامه زیر به درون گاز آرگون تبخیر می کند. در این اتمساز ابتدا چند میکرولیتر از نمونه در دمای پایین تبخیر، سپس در دمای کمی بیشتر خاکستر می شود. بعد از خاکستر شدن، جریان به سرعت افزایش یافته و دما به ۲۰۰۰ تا ۳۰۰۰ درجه افزایش می یابد. در نهایت جذب ذرات اتمی شده درست در بالای سطح گرم شده اندازه گیری می شود.
پایه شعله منطقه ای است که مخلوط گازها به داخل اتمسفر فوران می کند.
احتراق اولیه: واکنش سوختن آغاز می شود، دما پایین است.
میانی: واکنش سوختن به تعادل رسیده، ماکسیمم دما حاصل می شود.
خارجی: شعله با اتمسفر در تماس است، دما پایین است.
آئروسل با سوخت مخلوط می شود، با عبور از یک سری تیغه، بجز قطرات ریز بقیه را حذف می کند در نتیجه، عمده ی نمونه به ظرف فاضلاب هدایت می شود. سپس آئروسل، اکسنده و سوخت در یک مشعل می سوزند. سوخت های بکار رفته برای تولید شعله عبارتند از گاز طبیعی، پروپان، بوتان، هیدروژن و استلین که پر مصرف ترین آن استیلن می باشد. اکسنده های معمولی عبارتند از هوا، هوای غنی شده با اکسیژن، اکسیژن و نیتروز اکسید. شعله هوا- استیلن بطور گسترده به کار برده می شود و حدود ۳۰ عنصر با این شعله اندازه گیری می شوند. شعله نیتروز اکسید- استیلن بالاترین دما را در طیف بینی جذب اتمی تولید می کند.این شعله به طور موثری برای تجزیه عناصری مانند Al ,V ,Ti که تشکیل مولکول های اکسیدی خیلی پایدار می دهند و به سختی در دماهای معمولی مثلا در شعله هوا- استیلن به اتم تبدیل می شوند، به کار گرفته می شود. مخلوط نیتروز اکسید و استیلن به علت خطر انفجار کمتر به یک شعله داغ ارجحیت دارد.
روشی برای وارد کردن نمونه حاوی جیوه، آرسنیک، آنتیموان، قلع، سلنیوم، بیسموت و سرب به درون اتمساز بصورت یک گاز در اختیار می گذارد. چنین روشی حدود آشکارسازی را برای این عناصر تا چندین برابر تقویت می کند. چون این عناصر سمی اند تعیین آنها در سطوح پایین غلظت از اهمیت خاصی برخوردار است. در این روش جیوه با یک مخلوط اکسنده از نیتریک اسید و سولفوریک اسید به یون تبدیل شده و مجدد بوسیله کاهش با کلرید قلع به فلز تبدیل می شود. در نهایت جیوه بوسیله جریانی از گاز بی اثر به درون لوله جذب می رود.
در زمینه اسپکتروسکوپی و دستگاه جذب اتمی AAS، ابزارهایی هستند که انرژی تابشی را به علامت الکتریکی (سیگنال) تبدیل می کنند و عموما به سه گروه اصلی تقسیم می‌شوند: ۱) فتوالکتریکی، ۲) فتوشیمیایی و ۳) حرارتی. متداول ترین آنها، دستگاه فوتوتکثیرکننده است که انرژی تابشی را با بهره گیری از پدیده فوتوالکتریک به علامت الکتریکی تبدیل می کند و توانایی آشکارسازی نور مرئی، ماوراءبنفش و فرکانس های نزدیک مادون قرمز را دارد. این آشکارسازها می توانند نور تابشی را تا صد برابر تقویت کرده و حتی در شرایطی که شار فرودی خیلی کم است آن را آشکارسازی کند.یک فوتوتکثیرکننده، شامل یک فوتوکاتد و چندین کاتد ثانویه و یک آند است. فوتوکاتد با ماده‌ای نظیر آلیاژ سزیم–آنتیموان که به سهولت یونیده می‌گردد، پوشیده می‌شود. چنانچه فوتون فرودی برای یونش ماده، به قدر کافی پرانرژی باشد موجب کنده شدن الکترون می شود و بدین ترتیب پرتو نور به سیگنال الکتریکی تبدیل می شود. اگر لوله‌های فوتو تکثیرکننده بسیار کارآمد هم باشند، جریان تولید شده توسط این فرایند کوچک است و سیگنال با استفاده از فرآیند نشر ثانویه می شود، تقویت می‌شود. این نوع آشکارساز از حساسیت بسیار بالایی برخوردار است.
پردازشگر علامت وسیله ای الکترونیکی است که علامت الکتریکی آشکارساز را تقویت می کند.
طیف‌سنجی جذب اتمی یک روش فوق‌العاده با کاربرد چندمنظوره در شیمی تجزیه است. غلظت عناصر کمیاب سمی موجود در آب آشامیدنی و چند عنصر معمول دیگر، مانند کلسیم، سدیم و همچنین مقادیر بسیار ناچیز غلظت فلزات دیگر توسط این روش، قابل اندازه‌گیری است. طیف‌سنج های جذب اتمی همچنین برای تعیین اینکه آیا سطح درمانی داروهایی نظیر لیتیم در خون، تامین شده است یا خیر و همچنین برای تعیین تراکم آهن در هوای محیط کار، مورد استفاده قرار می‌گیرد. از جمله کاربردهای دیگر آن عبارتند از: سنجش سرب یا کادمیوم در یک قطره خون ، سنجش نقره در آب باران مصنوعی، جستجوی ناخالصی در آلیاژها و فعال کردن واکنش-گرها، آنالیز آب، آنالیز مستقیم هوا، آنالیز مستقیم سنگ معدن فلزات و فلزهای تصفیه شده، سنجش عناصر آلیاژی در فولاد همانند منگنز، منیزیم، کروم، مس، نیکل، مولیبدن، وانادیم، کبالت، تیتانیوم، قلع، آلومینیوم و سرب.
شرکت منشور طب کوروش با هدف شناسایی و تامین نیازهای آزمایشگاه های علمی کشور و با تکیه بر دانش، تجربه و تخصص کادر مجرب و کارآزموده خود آماده ارائه خدمات متنوعی از قبیل فروش، کالیبراسیون،آموزش، مشاوره تخصصی، نگهداری و تعمیرات دستگاه های کروماتوگرافی به صورت یکپارچه و بر اساس متد های علمی ، به روز و بر اساس استانداردهای بین المللی می باشد.
شنبه-چهارشنبه
17:00-8:00
تمام حقوق معنوی این سایت متعلق به شرکت منشورطب کوروش میباشد.(منشورطب کوروش2024-2020)
Made with by shaghayegh khanahmadi
شرکت منشور طب کوروش با هدف شناسایی و تامین نیازهای آزمایشگاه های علمی کشور و با تکیه بر دانش، تجربه و تخصص کادر مجرب و کارآزموده خود آماده ارائه خدمات متنوعی از قبیل فروش، کالیبراسیون،آموزش، مشاوره تخصصی، نگهداری و تعمیرات دستگاه های کروماتوگرافی به صورت یکپارچه و بر اساس متد های علمی ، به روز و بر اساس استانداردهای بین المللی می باشد.
کلیه حقوق این سایت متعلق به شرکت منشورطب کوروش میباشد.
Made with by shaghayegh khanahmadi
شرکت منشور طب کوروش با هدف شناسایی و تامین نیازهای آزمایشگاه های علمی کشور و با تکیه بر دانش، تجربه و تخصص کادر مجرب و کارآزموده خود آماده ارائه خدمات متنوعی از قبیل فروش ، کالیبراسیون ، آموزش ، مشاوره تخصصی، نگهداری و تعمیرات دستگاه های کروماتوگرافی به صورت یکپارچه و بر اساس متد های علمی ، به روز و بر اساس استانداردهای بین المللی می باشد.
کلیه حقوق این سایت متعلق به شرکت منشورطب کوروش میباشد.